食品檢測實習總結_食品檢測實習體驗心得(2)
食品檢測實習總結_食品檢測實習體驗心得
食品檢測實習總結篇三
一、實習單位簡介：
廣西分析測試研究中心的前身廣西測試中心是根據廣西壯族自治區黨委桂發[1978] 26號文成立，隸屬于廣西壯族自治區科學技術委員會科學院籌建處，1979年劃并到廣西計量測試研究所，為該所的分析測試研究室，隸屬廣西區計量局，1983年廣西編制委員會以桂編[1983] 35號文，恢復建制為廣西分析測試研究中心，隸屬廣西壯族自治區科學技術委員會。中心主要承擔化工產品、食品、保健食品、飼料、冶金、礦產品、建材、土壤肥料、農產品、醫藥、農藥、生物產品、農藥殘留、藥物殘留、環境樣品等成份分析;燃料、石油產品、金屬、非金屬理化性能檢驗;室內裝飾、裝修材料及室內空氣有毒有害物質的檢測等。
1992年10月，廣西壯族自治區技術監督局根據《產品質量檢驗機構計量認證管理辦法》的要求，從影響檢驗質量的各個環節，對我中心的檢驗能力進行評審，頒發了《計量認證合格證書》CMA(92)量認(桂)字(Z0155)號，1997年11月和2002年6月又通過了廣西區質量技術監督局的復審。1997年8月廣西區技術監督局以桂技監函字[1997]116號文批復我中心建立“廣西壯族自治區技術監督局保健食品質量監督檢驗站”，并于1997年12月通過計量認證和機構認可，證號：CMA(97)量認(桂)字(Z0322)號和CAL桂質監認字(36)號。2001年4月廣西質量技術監督局又以桂質技監函[2001]108號文批準該站更名為“廣西壯族自治區質量技術監督局保健食品及生物產品質量監督檢驗站”，為自治區法定的具有第三方公正地位的產品質量監督檢驗機構。2003年4月又通過了廣西質量技術監督局組織的計量認證/審查認可復查評審，重新頒發了CAL授權證書[桂質監認字(36)號]和CMA合格證書[(2003)量認(桂)字(Z0322)號]。
廣西分析測試研究中心和廣西質量技術監督局保健食品及生物產品質量監督檢驗站經中國實驗室國家認可委員會評定，于2002年5月29日獲CANCL實驗室認可證書(№：0706號)。
廣西分析測試研究中心為全民所有制事業單位，廣西分析測試研究中心法定代表人(中心主任)兼任質檢站站長，有獨立的機構設置、財務帳號，能獨立承擔法律責任，可以對外行文和獨立開展檢驗業務，是獨立于生產和消費部門，具有第三方公正地位的檢驗實驗室。
二，實習具體科室簡介
這次我被安排到生化室，其具體情況如下：
有機生物化學分析研究室(簡稱有機生化室)是中心設立的從事有機、生物化學和微生物分析測試研究的實驗室，本室主要分有生化組和有機組。
2.1主要職責有：
承擔全區科研項目的生物化學和微生物檢測工作;承擔區內外企事業單位的普通食品、保健食品、無公害食品、無公害農產品、綠色食品、生物產品的檢測;承擔區內外飼料、肥料、微生物肥料等產品的檢測;開展分析測試新方法研究;開展新產品、新藥的質量標準研究，中藥指紋譜的研究;開展生化標準品、對照品的制備;承擔農業部無公害農產品定點檢測、廣西保健食品及生物產品特殊營養食品、嬰幼兒食品、食品添加劑、微生物肥料等產品的質量監督檢驗;產品技術標準服務與咨詢;生物化學、微生物檢測人員的培訓。
2.2生化組業務范圍廣泛，主要有：
2.2.1營養成分檢測
蛋白質、氨基酸、多肽、小分子肽類的分析;各種維生素的定性定量測定;
單糖、雙糖、多糖、淀粉、粗纖維、膳食纖維等碳水化合物類檢測;
脂肪和脂肪酸分析，棕櫚酸、硬脂酸、肉豆蔻酸等飽和脂肪酸的定性定量測定。
2.2.2功能成分
不飽和脂肪酸亞麻酸、亞油酸、油酸、腦黃金、以及卵磷脂、腦磷脂等活性脂的測定;
胡蘿卜素、黃酮類、蝦青素、蘆丁、內酯類等生物抗氧化成分檢測;
多酚類：總茶多酚、原兒茶酸、兒茶素、表兒茶素、表沒食子兒茶素、沒食子兒茶素沒食子酸酯、表兒茶素沒食子酸酯、鞣花酸;
大蒜素、齊墩果酸、熊果酸、綠原酸、等活性成分檢測;
皂甙類：總皂甙、人參皂甙Rg1、Re、人參二醇、人參三醇、擬人參皂甙F11、淫羊藿甙、積雪草甙、羥基積雪草甙等;
核酸(DNA，RNA)、核苷酸(肌苷酸AMP、鳥苷酸GMP、胞苷酸CMP、胸苷酸TMP、尿苷酸UMP)、腺苷、蟲草素;
超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽過氧化酶(GSH-Px)、蛋白酶、脂肪酶、纖維酶、果膠酶、溶菌酶、蒜苷酶、凝血酶等酶活性測定;
己烯雌酚、黃體酮、睪酮、促卵泡生長素、促黃體生成素、腦白金等動植物激素類的測定;
活性低聚糖、活性多肽、活性蛋白質、牛磺酸、γ-氨基丁酸等生物體及生物產品活性成分測定;
2.2.3添加劑及有害成分
食品、飼料添加劑、防腐劑、調味劑含量、限量測定;
著色劑類：檸檬黃、日落黃、胭脂紅、亮藍、莧菜紅、蘇丹紅含量測定;
棉酚、黃曲霉毒素、單寧、苯并芘、生物堿等有害成分的檢測;
青霉素、四環素、金霉素、土霉素等抗生素的檢測;
2.2.4新藥開發質量標準研究，中藥指紋譜的研究
2.2.5生化標準品、對照品制備
2.2.6微生物
食品微生物檢驗、藥品微生物限度檢驗;
生物肥料的有效活菌(光合細菌、根瘤菌、固氮菌、解磷解鉀菌等)、雜菌檢驗;
飼料、生物餌料中酵母菌、乳酸菌等有益菌檢驗;
防腐劑、消毒劑、中草藥、家電產品的抗菌試驗;其它生物菌劑中有效活菌檢驗;
四，實習過程
我的指導老師是陳秋虹工程師，她在中心工作十余年，經驗豐富，工作細心認真，技術嫻熟，我跟她學到了很多關于專業和人生的知識。陳老師主要從事藥物及食品成分分析，
現在分述如下，
食品成分分析包括：
各種有機成分的分析測定：糖類，蛋白質和氨基酸，脂類和脂肪酸類，有機酸類，核酸和核苷酸類，激素類，食品毒素類及食品加工過程中添加的著色劑，呈味劑，抗微生物劑，嗅感物質和其他食品添加劑的測定。
無機成分及元素分析測定：食品中水分狀態及其含量，二氧化碳含量以及食品中常量元素，微量元素和痕量元素的測定。
食品中酶的分析方法：生物材料中酶的分離純化方法，酶活力及酶動力常數的測定，以及食品中糖酶類，蛋白酶類，脂酶類，氧化還原酶類，轉移酶，異構酶及食品風味酶類的活性測定。
成分測定方法有：定性鑒定法，滴定法，光度法，電位法，色譜法，光譜法。
實習期間，我主要跟陳老師做了以下成分的測定，其中有些是我獨立完成的：4.1，總黃酮的測定：
實驗原理：中草藥及其他植物原料營養保健食品中含有黃酮類物質，此類物質，經過提取，凈化后與鋁離子反應生成穩定的綠色化合物，以蘆丁為標準品使用分光光度計在510nm處測定含量。
實驗步驟：
4.1.1，樣品提取：食物樣品經過風干后，粉碎過60目篩，于60℃恒溫干燥6h，準確稱取5-10g，放索氏提取器中加入100ml石油醚，恒溫水浴鍋加熱回流脫脂3h，換上新的球形瓶，然后用100ml甲醇提取7h，將甲醇提取液于旋轉蒸發器減壓蒸餾，將甲醇蒸發至恰好蒸干為止，立即取下，用30%乙醇溶解后，小心轉入10ml容量瓶中，以下同標準曲線的制作
4.1.2，標準曲線制作：
精密稱取蘆丁標準液0，1，2，3，4，5ml，分別于10ml容量瓶中，各加入30%乙醇使之為5ml，加入5%亞硝酸鈉溶液0.3ml，放置6min，加入10%硝酸鋁0.3ml，放置6min，再加入2ml 1 mol/l 氫氧化鈉，混勻，用30%乙醇稀釋至刻度，搖勻放置10min后，于510nm處進行比色測定其吸光度，試劑為空白參比，用最小二乘法得線性回歸，得回歸曲線。
4.1.3，結果計算
總黃酮含量(mg/100g)=C*V2/V1*100/W
其中，C為從回歸方程中求得試樣檢液含量
V2樣品定容體積
V1吸取測定樣液體積
W稱取樣品重量
4.2龜苓膏中綠原酸的測定
龜苓膏是以涼粉，土茯苓，烏龜，蒲公英和金銀花為主要原料，采用特定工藝制成的即食龜苓膏食品，采用高效液相色譜法測定。
試劑：綠原酸標準品，甲醇(色譜醇)，高純水，無水乙醇
儀器：高效液相色譜儀，UV檢測儀，超聲波儀
色譜條件：色譜柱：C (250mmX4.6mm)
溫度：室溫
流動相：乙睛-0.4%磷酸溶液
流速：1.0ml/min
進樣量：20微升
4.2.1標準曲線的配制：
精密稱取綠原酸標準品適量置棕色瓶中，加甲醇制成10μL/ml的溶液，即得標準溶液，吸取標準溶液5.0，10.0，15.0，20.0，25.0，注入高效液相色譜儀，測定其峰面積，以峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標繪制標準曲線，求回歸方程。
4.2.2試樣溶液的制備：
取膏體試樣適量，攪拌成漿，精密稱取25g，置于100ml容量瓶中，加無水乙醇定容至100ml，稱量，超聲處理20min，放冷，補無水乙醇至處理前質量，搖勻，放置，分取上清夜用漏斗過濾，備用。
取所制得的上清夜25ml，水浴揮干，加適量甲醇溶解，移置10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻即得試樣溶液。
4.2.3結果計算：
X2=M4*10*100/(25/100*M3*1000)
其中，
X2：試樣中綠原酸mg/100g
M4：由標準曲線計算出的被測溶液中綠原酸含量μg
M3：試樣質量g
4.3果膠測定
本實驗采用重量法
原理：采用70%的乙醇處理樣品，使果膠沉淀，再依次用乙醇，乙醚洗滌沉淀，以除去可溶性糖類，脂肪，色素等，殘渣分別用酸或用水提取總果膠，水溶性果膠。果膠經皂化處理生成果膠酸鈉，再經乙酸酸生成果膠酸，加入鈣鹽則生成果膠酸鈣沉淀，烘干后稱量，此法用于各類食品，方法穩定可靠，但操作煩瑣費時。
測定步驟：
4.3.1樣品處理：稱取試樣30-50g，用小刀切成薄片，置于預先放有99%乙醇的500ml錐形瓶中，裝上回流冷凝器，在水浴上沸騰回流15min后，冷卻，用布氏漏斗過濾，研磨殘渣，用70%熱乙醇滴加，冷卻后再過濾，反復操作至濾液不呈糖類反應為止，殘渣用99%乙醇洗滌脫水，再用乙醚洗滌以除去脂類和色素，風干掉乙醚。
4.3.2總果膠的提取：用150ml加熱至沸騰的0.05mol/l鹽酸溶液把漏斗中殘渣移入250錐形瓶中，裝上冷凝器，于沸水浴中加熱回流1h，冷卻后移入250ml容量瓶中，加甲基紅指示劑2滴，加0.5mol/l氫氧化鈉溶液中和后，用水定容，搖勻，過濾，收集濾液即得總果膠。
4.3.3測定：取25ml提取液于500ml燒杯中，加入0.1mol/l氫氧化鈉溶液100ml，充分攪拌，放置0.5h，再加入1mol/l乙酸溶液50ml，放置5min，邊攪拌邊緩緩加入1mol/l氯化鈣溶液25ml，放置1h，加熱煮沸5mil，趁熱用烘干至恒重的濾紙過濾，用熱水洗滌至無氯離子為止，濾渣連同濾紙一起放入稱量瓶中，置于105℃烘箱中至恒重。
4.3.4結果計算：
果膠物質含量=
m1：果膠酸鈣和濾紙質量g
m2：濾紙質量g
m：樣品質量g
0.9233：由果膠酸鈣轉化為果膠酸的系數
通過以上實驗，我掌握了食品藥物成分分析的基本方法，對相關儀器的原理和使用也有了深刻的認識，對我以后的學習和工作必將產生積極而深遠的影響。 五，實習心得
在短短3個星期的實習時間里，關于專業知識學習，關于檢測分析，做人做事都有了深刻的感悟和體會，主要是：5.1測試分析的文件體系
質量體系文件是描述質量體系的一整套文件。它主要由質量手冊、質量體系程序文件、作業指導書、表格報告及質量記錄格式等質量文件構成。其中質量手冊是本單位綱領性文件，它主要描述本單位的質量體系的構成與基本運行方式和途徑;質量體系程序文件是描述實施質量體系要素所涉及到的各職能部門的活動(即職能部門活動的依據和程序，中國習慣稱規章制度)，它主要由本單位職能部門人員使用;作業指導書—是用以指導某個具體過程、事物形成的技術性細節描述的可操作性文件。作業指導書一般是供第一線檢測有關人員使用的操作性文件(有關管理性的作業指導書由職能部門人員使用)。當本單位申請計量認證的參數(產品)的檢測依據—標準(規程、規范)中具有詳細的操作程序，則在指導書中只需列出相應的標準和名稱與標準號即可，否則應編寫出操作實施細則;表格、報告及質量記錄的格式是為規范各類記錄設計的，一定要清晰明了，有足夠的信息量，目的是可以追溯和復驗。
質量手冊稱為第一級文件;
質量體系程序文件稱為第二級文件;
作業指導書稱為第三級文件;
表格、報告、質量記錄的格式稱為第四級文件。
檢測員所做的每一個實驗都必須嚴格按照作業指導書文件步驟操作，并做詳細記錄，根據實驗結果如實出報告，對企業和社會負責，也是對自己負責。
5.2測試分析儀器
在中心實習，我比較大的感悟是測試儀器方面，幾乎所有儀器都產自國外，技術含量非常高，當然價格也很昂貴，比其學校實驗室儀器要先進很多，而且很多儀器是實驗室沒有的，且學校儀器陳舊簡單，與現代普遍使用程度已經有了一定距離。我在想，以后工作了或到社會上一些先進的儀器我們還不能真正掌握，所以，學校應該多給我們這樣的機會，讓我們接觸先進儀器設備。跟陳老師做實驗時，她告訴我每臺儀器的使用和原理，有時候還會跟我講產地和價格，國內在這種精密儀器的生產研究方面還有待發展。比如一些簡單的取樣槍，分散機等，都要從國外進口，國內有些能生產，但質量又比不上國外。所以如果有機會，我希望能在精密儀器生產方面為國家做點貢獻。
5.3實驗方法和態度
在測試分析的過程中，我也認識到自己的不足，比如一些基本的概念和測試方法我沒有完全掌握，如索氏提取法，布氏漏斗，有機溶劑不能用電爐加熱，比色法測定物質含量時初濾液不能要，以排除濾紙中纖維影響，超聲波清洗器的使用原理和使用范圍，基本分散機的使用方法，色譜純和分析純的區別，乙醚的低溫著火點，溶液的配制，有機溶劑的抽濾等，通過實習，我學會或者鞏固了自己的理論知識水平，豐富了視野，為以后的學習和工作打下必要而堅實的基礎。
六，實習總結
通過本次實習，我對食品檢測方面的專業知識有了較深刻的認識和了解，拓寬了專業視野，豐富了知識理論，掌握了檢測分析的基本方法，對做人做事有了較為深刻的感悟，這必將對我的人生產生積極而深遠的影響。
當然，通過實習，也暴露了我身上的一些不足，比如，自己的動手能力和獨立思考能力還有待進一步提高，理論知識水平有待豐富等，我想我有了以后發展和努力的方向。發揚優點，彌補不足，為自己能在各方面被最大程度的認可而努力。
最后，我感謝學院給我這樣的豐富理論拓寬視野的實習機會，也感謝學院老師及實習指導老師陳秋虹的無微不至的關懷與照顧，我將總結收獲與經驗，彌補不足，向著美好而充滿期待的明天前進。 三，相關儀器原理及介紹
這一部分主要介紹一些我實習過程中接觸到的儀器的原理及使用。
3.1高效液相色譜儀
高效液相色譜法是在經典色譜法的基礎上，引用了氣相色譜的理論，在技術上，流動相改為高壓輸送(最高輸送壓力可達4.9´107Pa);色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成，從而使柱效大大高于經典液相色譜(每米塔板數可達幾萬或幾十萬);同時柱后連有高靈敏度的檢測器，可對流出物進行連續檢測。
3.1.1高壓：液相色譜法以液體為流動相(稱為載液)，液體流經色譜柱，受到阻力較大，為了迅速地通過色譜柱，必須對載液施加高壓。一般可達150～350×105Pa。
3.1.2高速：流動相在柱內的流速較經典色譜快得多，一般可達1～10ml/min。高效液相色譜法所需的分析時間較之經典液相色譜法少得多，一般少于 1h 。
3.1.3高效：近來研究出許多新型固定相，使分離效率大大提高。
3.1.4高靈敏度：高效液相色譜已廣泛采用高靈敏度的檢測器，進一步提高了分析的靈敏度。如熒光檢測器靈敏度可達10-11g。另外，用樣量小，一般幾個微升。
3.1.5適應范圍寬：氣相色譜法與高效液相色譜法的比較：氣相色譜法雖具有分離能力好，靈敏度高，分析速度快，操作方便等優點，但是受技術條件的限制，沸點太高的物質或熱穩定性差的物質都難于應用氣相色譜法進行分析。而高效液相色譜法，只要求試樣能制成溶液，而不需要氣化，因此不受試樣揮發性的限制。對于高沸點、熱穩定性差、相對分子量大(大于 400 以上)的有機物(這些物質幾乎占有機物總數的 75% ～ 80% )原則上都可應用高效液相色譜法來進行分離、分析。據統計，在已知化合物中，能用氣相色譜分析的約占20%，而能用液相色譜分析的約占70～80%。
高效液相色譜按其固定相的性質可分為高效凝膠色譜、疏水性高效液相色譜、反相高效液相色譜、高效離子交換液相色譜、高效親和液相色譜以及高效聚焦液相色譜等類型。用不同類型的高效液相色譜分離或分析各種化合物的原理基本上與相對應的普通液相層析的原理相似。其不同之處是高效液相色譜靈敏、快速、分辨率高、重復性好，且須在色譜儀中進行。
3.2紫外色譜儀
紫外可見分光光度計原理是分子的紫外可見吸收光譜是由于分子中的某些基團吸收了紫外可見輻射光后，發生了電子能級躍遷而產生的吸收光譜。它是帶狀光譜，反映了分子中某些基團的信息。可以用標準光譜圖再結合其它手段進行定性分析。
根據Lambert-Beer定律：A=εbc，(A為吸光度，ε為摩爾吸光系數，為液池厚度，c為溶液濃度)可以對溶液進行定量分析。你可以用紫外可見分光光度計測定定三種農藥的波長在某溶液中的最大、最小吸收波長。配制溶液-在光譜檢測項下進行-調整檢測光譜范圍及速度--掃描光譜圖--吸光度最大處對應波長為最大吸收波長，吸光度最小處對應的波長為最小吸收波長。
3.3熒光分光光度計
熒光分光光度計工作原理：
由光源氙弧燈發出的光通過切光器使其變成斷續之光以及激發光單色器變成單色光后，此光即為熒光物質的激發光，被測的熒光物質在激發光照射下所發出的熒光，經過單色器變成單色熒光后照射于測樣品用的光電倍增管上，由其所發生的光電流經過放大器放大輸至記錄儀，激發光單色器和熒光單色器的光柵均由電動機帶動的凸輪所控制，當測繪熒光發射光譜時，將激發光單色器的光柵，固定在最適當的激發光波長處，而讓熒光單色器凸輪轉動，將各波長的熒光強度訊號輸出至記錄儀上，所記錄的光譜即發射光譜(emission spectrum)，簡稱熒光光譜。
當測繪熒光激發光譜時，將熒光單色器的光柵固定在最適當的熒光波長處，只讓激發光單色口的凸輪轉動，將各波長的激發光的強度訊號輸出至記錄儀，所記錄的光譜即激發光譜(emission spectrum)。
當進行樣品溶液的定量分析時，將激發光單色器固定在所選擇的激發光波長處，將熒光單色器調節至所選擇的熒光波長處，由記錄儀得出的信號是樣品溶液的熒光強度。
3.4薄層色譜法
薄層色譜又叫薄板層析，是色譜法中的一種，是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術，屬固—液吸附色譜，它兼備了柱色譜和紙色譜的優點，一方面適用于少量樣品(幾到幾微克，甚至0.01微克)的分離;另一方面在制作薄層板時，把吸附層加厚加大，因此，又可用來精制樣品，此法特別適用于揮發性較小或較高溫度易發生變化而不能用氣相色譜分析的質。此外，薄層色譜法還可用來跟蹤有機反應及進行柱色譜之前的一種“預試”。
薄層色譜(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示，又稱薄層層析，屬于固-液吸附色譜。是近年來發展起來的一種微量、快速而簡單的色譜法，它兼備了柱色譜和紙色譜的優點。一方面適用于小量樣品(幾到幾十微克，甚至0.01μg)的分離;另一方面若在制作薄層板時，把吸附層加厚，將樣品點成一條線，則可分離多達500mg的樣品。因此又可用來精制樣品。故此法特別適用于揮發性較小或在較高溫度易發生變化而不能用氣相色譜分析的物資。此外，在進行化學反應時，常利用薄層色譜觀察原料斑點的逐步消失來判斷反應是否完成。
薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板(10×3cm左右)上均勻的涂一層吸附劑或支持劑，帶干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細管滴加于離薄層板一端約1cm處的起點線上，涼干或吹干后置薄層板于盛有展開劑的展開槽內，浸入深度為0.5cm。待展開劑前沿離頂端約1cm附近時，將色譜板取出，干燥后噴以顯色劑，或在紫外燈下顯色。
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